目前用光度法測鋅的顯色劑有多種,但主要問題都是干擾嚴重,選擇性差。特別是電鍍廢水試樣中共存元素多,分離手續(xù)繁雜,有的甚至需要用劇毒試劑氰化物作掩蔽劑,因而給分析工作帶來不便,且會造成環(huán)境污染。本文根據有關資料,結合生產實際,采用5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ和乳化劑ＯＰ(非表面活性劑)膠束增溶光度法對電鍍廢水中微量鋅的測定進行了探討。實驗表明,在ｐＨ值7.5～10.0酸度條件下,5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ在非表面活性劑乳化劑ＯＰ存在下,與鋅離子反應能生成可溶于水的紫紅色絡合物,其最大吸收波長在552ｎｍ處,摩爾吸光系數ε552=130000Ｌ/(ｍｏｌ ｃｍ),絡合物組成比1∶2,鋅含量在0～25ｇ/50ｍＬ內,符合朗伯-比爾定律。在ＤＬ-氨荒丙酸銨及六偏磷酸鈉、丁二酮肟存在下,廢水中的鐵、錳、銅、鎳、鉛、鎘、鈷等離子可被掩蔽,不需要分離,其分析結果與標準方法(鋅試劑法)相吻合。該方法操作簡便、快速、重現性好,準確度、靈敏度高,分析成本低,適合于生產企業(yè)、環(huán)保監(jiān)測、實驗室日常分析使用。

1　實驗部分

1.1　實驗儀器及試劑

ＵＶ-754紫外可見光光度計;電子天平;ＰＨＳ-3Ｆ酸度計。5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ(ρ=0.5ｇ/Ｌ乙醇溶液);Ｎａ2Ｂ4Ｏ7-ＨＣｌ緩沖溶液(ｐＨ=8.5～9.0);乳化劑ＯＰ(20%水溶液);六偏磷酸鈉(ρ=150ｇ/Ｌ水溶液);丁二酮肟(ρ=2ｇ/Ｌ);ＤＬ-氯荒丙酸銨(ρ=40ｇ/Ｌ);鋅標準溶液(0.005ｍｇ/ｍＬ)。

1.2　實驗步驟

取一定量鋅標準溶液于50ｍＬ容量瓶中,加對硝基酚溶液2滴,用濃度為0 25ｍｏｌ/Ｌ的ＮａＯＨ溶液中和至黃色出現,加ｐＨ=8 7緩沖溶液2ｍＬ、乳化劑ＯＰ4ｍＬ、5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ乙醇溶液2ｍＬ,用水稀釋至刻度,搖勻。放置15ｍｉｎ后,以試劑空白作參比,在754型紫外可見光光度計上,用1ｃｍ比色皿,于552ｎｍ處測量吸光度。

2　結果與討論

2.1　吸收光譜

按1.2實驗步驟繪制Ｚｎ2+-5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ-乳化劑ＯＰ的吸收光譜,見圖1。



2.2　顯色酸度和緩沖溶液用量

按實驗步驟,使用不同ｐＨ值的Ｎａ2Ｂ4Ｏ7-ＨＣｌ緩沖溶液,分別測量相應吸光度,實驗表明在ｐＨ值7.5～10.0范圍內,吸光度穩(wěn)定。本法采用ｐＨ值8.5～9.0的Ｎａ2Ｂ4Ｏ7-ＨＣｌ緩沖溶液。按實驗步驟,改變Ｎａ2Ｂ4Ｏ7-ＨＣｌ緩沖溶液用量,分別測量相應吸光度,結果見圖2。圖2表明,緩沖液用量在1～4ｍＬ內吸光度穩(wěn)定。本法選用ｐＨ值8 7的Ｎａ2Ｂ4Ｏ7-ＨＣｌ緩沖液2.0ｍＬ。

2.3　顯色劑用量

按實驗步驟,改變5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ加入量并分別測定其相應吸光度,結果見圖3。圖3表明,ρ=0.5ｇ/Ｌ的5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ乙醇溶液用量在1～3ｍＬ內吸光度達穩(wěn)定的最大值。本法選用2ｍＬ。

2.4　乳化劑ＯＰ用量的影響

按實驗步驟,改變乳化劑加入量,顯色后測量相應的吸光度,結果表明20%的乳化劑ＯＰ水溶液在3～6ｍＬ內吸光度達穩(wěn)定的最大值。本法選用4ｍＬ。

2.5　顯色時間

實驗表明,在15ｍｉｎ后顯色完全,吸光度達穩(wěn)定的最大值,穩(wěn)定時間為6ｈ。

2.6　絡合物組成

應用連續(xù)變化法測定了Ｚｎ2+-5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ在絡合物中的絡合比,結果證實Ｚｎ∶Ｒ=1∶2。

2.7　干擾元素的消除

電鍍廢水中主要存在鐵、錳、銅、鉛、鋁、鈷等元素,它們干擾測定。實驗表明:采用六偏磷酸鈉水溶液2ｍＬ、ＤＬ-氨荒丙酸銨2ｍＬ、丁二酮肟溶液0.2ｍＬ可以掩蔽上述干擾離子,消除干擾。

2.8　工作曲線

在6個50ｍＬ容量瓶中分別加入1.00、2.00……6.00ｍＬ的ρ=0.005ｍｇ/ｍＬ鋅標準溶液,按實驗步驟分別顯色,以試劑空白為參比,于552ｎｍ處用1ｃｍ比色皿測量吸光度,結果見圖4。由圖4可知,鋅量在0～25μｇ/50ｍＬ范圍內符合朗伯-比爾定律。



工藝流程中多功能池是經過改造的氣浮池,使該池既能進行氣浮處理又具有沉淀處理的功能。在操作時先將廢水混凝沉淀,等污泥排放之后再將生物反應池的出水回流到多功能池,進行加壓氣浮。生化處理裝置我們選擇ＳＢＲ生物反應池進行,這樣既可以節(jié)省處理設備的搭建,又可以配合前面多功能池進行間歇式操作。整個小試工藝經過一個多月的運行后,各個處理設備運行基本穩(wěn)定。乳化油廢水經過絮凝沉淀和氣浮除油,能夠去除廢水中80%左右的ＣＯＤ值,去除水中97%以上的色度。ＳＢＲ反應池采用16ｈ為一周期的循環(huán)操作,出水的ＣＯＤ值能控制在150ｍｇ/Ｌ左右,出水色度小于50。

3　結論

通過實驗階段和小試階段的運行證明了,采用混凝沉淀、氣浮除油和生化處理三級處理工藝可以達到對乳化油廢水的有效處理。本文的實驗數據和小試中的數據可作為設計實際處理工藝的參考。