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碳酸鋰－硅的測(cè)定－鉬藍(lán)分光光度法

整理時(shí)間：2012-11-07　　　熱度：1238

1   范圍

本方法適用于工業(yè)級(jí)、熒光粉級(jí)碳酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00050%～0.050%硅的測(cè)定。

2   原理

試料以鹽酸分解，在弱酸性介質(zhì)中硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)。于分光光度計(jì)波長800nm處測(cè)量其吸光度。

3   試劑

3.1鹽酸，1+1，優(yōu)級(jí)純。

3.2硫酸，3+97， 優(yōu)級(jí)純。                                                                

3.3硫酸，33+67，優(yōu)級(jí)純。                                                                

3.4氨水，1+5，，超純。                                                                

3.5鉬酸銨溶液，50g/L，必要時(shí)過濾。                                                                 

3.6草酸溶液，50g/L，優(yōu)級(jí)純。                                                                

以上試劑均需貯存于塑料瓶中。                                                                

3.7抗壞血酸溶液，20g/L，用時(shí)現(xiàn)配。                                                                 3.8硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，100μg/mL：

稱取0.2140g預(yù)先在1000℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅，置于盛有1g無水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)的鉑坩堝中，加入3g無水碳酸鈉，在950～1000℃高溫爐中熔融至熔體為亮紅色并清澈透明，取出冷卻，放入聚四氟乙烯燒杯中，用熱水浸出，加熱至溶液清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。

3.9硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1μg/mL：                                               

p;                 

3.9.1移取25.00 100μg /mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中。此溶液1含10μg硅。                                                                

3.9.2移取10.00mL10μg /mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含1μg硅。用時(shí)現(xiàn)配。                                                                

3.10對(duì)硝基酚指示劑，1g/L，用乙醇配制。 

4   儀器設(shè)備

分光光度計(jì)。

5   操作步驟

5.1 稱樣

試樣預(yù)先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

稱取5.000g試樣，精確至0.001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。                                                                 

5.2空白試驗(yàn)                                                                

隨同試料做空白試驗(yàn)，但加入與分解試料等量的酸，應(yīng)在低溫下蒸發(fā)至近干。

5.3 試料處理

5.3.1將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕。蓋上表面皿，緩慢加入約23mL鹽酸(1+1)，低溫加熱至微沸使完全溶解，冷卻至室溫，按表1移入空量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。

5.3.2按表1分取上部清液(5.3.1)置于50mL容量瓶中，加入1滴1g/L對(duì)硝基酚指示劑，滴加氨水(1+5)至試液呈黃色，加水至約11mL，用硫酸(3+97)中和至無色并過量3mL。

表1

硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%

容量瓶

mL

分取試液（5.3.1）體積

mL

吸收皿厚度

cm

0.0005～0.001

50

10.00

3

>0.001～0.005

50

5.00

1

>0.005～0.01

100

5.00

1

>0.01～0.5

250

5.00

1

5.3.3加入4mL50g/L鉬酸銨溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67)、4mL 50g/L草酸溶液，立即加入3mL 20g/L抗環(huán)血酸溶液，每加入一種試劑均需混勻。以水稀釋至刻度，混勻， 放置30min。       &nb
sp;        

注：顯色溫度應(yīng)在20℃以上。              

5.4測(cè)量

將部分溶液(5.3.3)移入吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處，測(cè)量其吸光度。減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線查出相應(yīng)的硅量。                                                                 

5.5工作曲線的繪制                                                                

5.5.1按表2移取1μg /mL或10μg /mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，加水至約11mL，加入1滴1g/L對(duì)硝基酚指示劑，用硫酸(3+97)中和至無色并過量3mL。加入4mL 50g/L鉬酸銨溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67) 、4mL 50g/L草酸溶液，立即加入3mL 20g/L抗環(huán)血酸溶液，每加入一種試劑均需混勻。以水稀釋至刻度，混勻， 放置30min。

5.5.2將部分溶液(5.5.1)，移入吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處，測(cè)量其吸光度。減去試劑空白的吸光度以后，以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。    

表2

硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%

移取硅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積

mL

吸收皿厚度

cm

0.005～0.001

0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00(1μg /mL)

3

>0.01～0.05

0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00(10μg /mL)

1

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算硅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m1—自工作曲線上查得的硅量，?g；                                                                

        V—試液總體積，mL；                                                                

        V1—分取試液體積，mL；                                                                

        m—試料的質(zhì)量，g。       

6         允許差

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。

     &n
bsp;        表3               ％

硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)

允許差

0.0005～0.0010

0.0003

>0.0010～0.0025

0.0004

>0.0025～0.0050

0.0007

>0.0050～0.0075

0.0011

>0.0075～0.0100

0.0020

>0.010～0.025

0.003

>0.025～0.050

0.005

8   參考文獻(xiàn)

[1] 國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.8-89

 
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